toxreviewТоксикологический вестникToxicological Review0869-79223034-4611Federal Scientific Center of Hygiene named after F.F. Erisman10.36946/0869-7922-2018-1-20-25toxreview-106Research ArticleСтатьиОПРЕДЕЛЕНИЕ 2,4-Д В ОТДЕЛЬНЫХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ (МОЛОКО, ЯИЦА, ПЕЧЕНЬ, ПОЧКИ) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИDETERMINATION OF 2,4-D IN SOME FOOD PRODUCTS (MILK, EGGS, LIVER, KIDNEYS) BY CHROMATOGRAPHY METHODSРакитскийВ. Н.RakitskiiV. N.noemail@neicon.ruФедороваН. Е.FedorovaN. E.noemail@neicon.ruБаюшеваВ. В.BayushevaV. V.noemail@neicon.ruЕгорченковаО. Е.EgorchenkovaO. E.noemail@neicon.ruБондареваЛ. Г.BondarevaL. G.noemail@neicon.ruФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» РоспотребнадзораРоссияFederal Scientific Center of Hygiene named after F.F. Erisman, Federal Service for Surveillance of Consumer Rights Protection and Human Well-beingRussian Federation201828022018012025Copyright © Ракитский В.Н., Федорова Н.Е., Баюшева В.В., Егорченкова О.Е., Бондарева Л.Г., 20182018Ракитский В.Н., Федорова Н.Е., Баюшева В.В., Егорченкова О.Е., Бондарева Л.Г.Rakitskii V.N., Fedorova N.E., Bayusheva V.V., Egorchenkova O.E., Bondareva L.G.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.toxreview.ru/jour/article/view/106

Разработана современная методика определения 2,4-Д, отнесенной к глобальным загрязнителям среды обитания, включающая использование новой, для продуктов животного происхождения, технологии подготовки образцов – дисперсионной твердофазно-жидкостной экстракции (QuEChERS). Процедура пробоподготовки включает этапы: предварительное замораживание анализируемого образца, экстракцию ацетонитрилом, содержащим 1% уксусной кислоты, в присутствии MgSO4 и NaCl, очистку дисперсионной твердофазной экстракцией с применением смеси сорбентов на основе первично-вторичного амина, октадецилсилана и графитизированной сажи, вымораживание раствора – на последней стадии. С помощью предлагаемой методики появилась возможность выделения с высокой эффективностью искомого компонента из матрицы со значительным содержанием животного жира в выбранный органический растворитель, что позволило существенно расширить арсенал используемого аналитического оборудования для детектирования остаточных количеств 2,4-Д в продуктах питания сельскохозяйственного производства, на примере молока, яиц и субпродуктов (печень, почки): тандемная жидкостная масс-спектрометрия (ВЭЖХ-МС/МС), газожидкостная хроматография с масс-селективным и электронозахватным детекторами (ГЖХ-МСД, ГЖХ-ЭЗД). Нижний предел количественного определения содержаний 2,4-Д: 0,005 мг/кг для молока и яиц, 0,05 мг/кг для печени и почек. Полнота извлечения – 85-94 %, СКО повторяемости – 3,4-11,4 %.

The modern technique for the determination of 2,4-D, that belongs to global environmental pollutants, including the use of the technology of sample preparation - dispersive solid-phase-liquid extraction (QuEChERS), new for products of animal origin, has been developed. The sample preparation procedure includes the steps of: preliminary freezing of the sample to be analyzed, extraction with acetonitrile containing 1% acetic acid in the presence of MgSO4 and NaCl, purification by dispersive solid-phase extraction using a mixture of sorbents based on primarysecondary amine, octadecylsilane and graphitized carbon black, the freeze of the solution - at the last stage. Using the proposed technique allows to isolate the desired component from a matrix with a high content of animal fat into a selected organic solvent with high efficiency, that made it possible to expand significantly the arsenal of analytical equipment used to detect residual amounts of 2,4-D in food products of agricultural production, for example milk, eggs and offal (liver, kidney): tandem liquid mass-spectrometry (HPLC-MS/MS), gas-liquid chromatography with mass-selective and electron-capture detectors (GLC-MSD, GLC-ECD). The lower limit of the quantitative determination is 2,4-D: 0,005 mg/kg for milk and eggs, 0.05 mg/kg for the liver and kidneys. Completeness of extraction is 85-94%, RMS of repeatability is 3,4-11,4%.

пробоподготовкажидкостная и газожидкостная хроматография24-Дпродукты сельскохозяйственного производстваsample preparationliquid and gas-liquid chromatography24-Dproducts of agricultural productionReferencesБеляев Е.Н. Стойкие органические загрязнители, содержащиеся в окружающей среде, их влияние на здоровье населения. Экологический вестник России. 20№ 8: 10-15.Беляев Е.Н. Стойкие органические загрязнители, содержащиеся в окружающей среде, их влияние на здоровье населения. Экологический вестник России. 20№ 8: 10-15.Куликова Н.А., Лебедева Г.Ф. Гербициды и экологические аспекты их применения: Учебное пособие. М.: ЛИБРОКОМ, 2010: 152 с.Куликова Н.А., Лебедева Г.Ф. Гербициды и экологические аспекты их применения: Учебное пособие. М.: ЛИБРОКОМ, 2010: 152 с.Справочник пестицидов и агрохимикатов разрешенных к применению на территории Российской Федерации, 20Версия 1.2 (26.12.2016). М.: АГРОРУС, 2016: 218 с.Справочник пестицидов и агрохимикатов разрешенных к применению на территории Российской Федерации, 20Версия 1.2 (26.12.2016). М.: АГРОРУС, 2016: 218 с.Pesticide Chemistry. Crop protection, Public health, Environmental safety. Ed. by Ohkawaa H., Miyagawa H., Lee P.W. Verlang, WILEY-VCH, 2007: 497 p.Pesticide Chemistry. Crop protection, Public health, Environmental safety. Ed. by Ohkawaa H., Miyagawa H., Lee P.W. Verlang, WILEY-VCH, 2007: 497 p.Carabias-Martínez R, Rodríguez-Gonzalo E, Revilla-Ruiz P, Hernández-Méndez J. Pressurized liquid extraction in the analysis of food and biological samples. J Chromatogr A. 2005 Sep 30;1089(1- 2):1-17.Carabias-Martínez R, Rodríguez-Gonzalo E, Revilla-Ruiz P, Hernández-Méndez J. Pressurized liquid extraction in the analysis of food and biological samples. J Chromatogr A. 2005 Sep 30;1089(1- 2):1-17.Michel Rubens dos Reis Souza, Cybelle Oliveira Moreira, Tamires Gleice de Lima, Adriano Aquino, Haroldo Silveira Dórea. Validation of a matrix solid phase dispersion (MSPD) technique for determination of pesticides in lyophilized eggs of the chicken Gallus gallus domesticus. Microchemical Journal, 2013; V.110, 395-401.Michel Rubens dos Reis Souza, Cybelle Oliveira Moreira, Tamires Gleice de Lima, Adriano Aquino, Haroldo Silveira Dórea. Validation of a matrix solid phase dispersion (MSPD) technique for determination of pesticides in lyophilized eggs of the chicken Gallus gallus domesticus. Microchemical Journal, 2013; V.110, 395-401.Спиридонов Ю.Я., Ларина Г.Е., Шестаков В.Г. Методическое руководство по изучению гербицидов, применяемых в растениеводстве. – Голицыно: Россельхозакадемия-ВНИИФ, 2004: 240 с.Спиридонов Ю.Я., Ларина Г.Е., Шестаков В.Г. Методическое руководство по изучению гербицидов, применяемых в растениеводстве. – Голицыно: Россельхозакадемия-ВНИИФ, 2004: 240 с.Anastassiades M., Lehotay S.J., Stajnbaher D., Schenck F.J. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and “dispersive solid-phase extraction” for the determination of pesticide residues in produce. J. AOAC Int. 2003; 86: 412-Anastassiades M., Lehotay S.J., Stajnbaher D., Schenck F.J. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and “dispersive solid-phase extraction” for the determination of pesticide residues in produce. J. AOAC Int. 2003; 86: 412-ГН 1.2.3111-Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды (перечень): Гигиенические нормативы: – М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014: 131 с.ГН 1.2.3111-Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды (перечень): Гигиенические нормативы: – М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014: 131 с.Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочное издание/М-во сел. хоз-ва СССР. Гос. комис. по хим. средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками; Под ред. М.А. Клиссенко. – М.: Колос; 1983: 176- 82.Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочное издание/М-во сел. хоз-ва СССР. Гос. комис. по хим. средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками; Под ред. М.А. Клиссенко. – М.: Колос; 1983: 176- 82.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.