Научный сотрудник отдела аналитических методов контроля ФБУН ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора, г. Мытищи Московской области.
e-mail: analyt1@yandex.ru
Scopus Author ID: 57203791606
Researcher, Department of Analytical Control Methods, FBES “Federal Scientific Center of Hygiene named after F.F. Erisman” of the Federal Service for Surveillance on Consumer Rights Protection and Human Wellbeing, 141014, Mytishchi, Moscow region, Russian Federation.
e-mail: grechinams@fferisman.ru
Scopus Author ID: 57203791606
Младший научный сотрудник отдела аналитических методов контроля ФБУН ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора, г. Мытищи Московской области.
e-mail: analyt1@yandex.ru
Scopus Author ID: 57221106295
Scopus Author ID: 57221106295
Младший научный сотрудник отдела аналитических методов контроля ФБУН ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора, г. Мытищи Московской области.
e-mail: analyt1@yandex.ru
Scopus Author ID: 57203779304
Scopus Author ID: 57203779304
Введение. В направлении нормативно-методического обеспечения безопасности объектов окружающей среды и импортируемой пищевой продукции были оптимизированы аналитические подходы к определению фунгицида класса хинонов — дитианона в атмосферном воздухе и плодах цитрусовых культур.
Материал и методы. Измерения выполняли методом тандемной жидкостной масс-спектрометрии с тройным квадрупольным масс-детектором (ВЭЖХ-МС/МС) в режиме мониторинга множественных реакций (MRM) с использованием в качестве источника ионизации электростатического распыления. Вещество из воздушной среды концентрировали на сорбционные трубки Теnах ТА на основе пористого полимерного сорбента, с последующей экстракцией дитианона с трубок ацетоном. Подготовка проб плодов цитрусовых культур осуществлена экстракцией подкисленным ацетонитрилом (подобранное оптимальное значение рН 2) в присутствии солей сульфата магния, хлорида натрия и натрия лимоннокислого двух- и трех-замещённого, с последующим цетрифугированием и фильтрованием экстракта через одноразовые шприцевые мембранные фильтры (технология QuEChERS).
Результаты. Апробация разработанных методик проведена на реальных образцах при применении пестицида в сельскохозяйственной практике. Выявленные уровни дитианона не превышали нижнего предела количественного определения: 0,000071 мг/м3 в атмосферном воздухе (при величине ориентировочно безопасных уровней воздействия (ОБУВ) – 0,0001 мг/м3) и 0,01 мг/кг в плодах цитрусовых культур (при установленном значении максимально допустимых уровней (МДУ) – 3 мг/кг).
Заключение. Разработанные методы утверждены в качестве официальных документов и дополняют базу аналитических методов в части контроля атмосферного воздуха и импортируемой пищевой продукции.
Introduction. In the direction of normative and methodological assurance of the safety of environmental objects and imported food products, analytical approaches to the determination of a fungicide of the quinone class - dithianone in the ambient air and citrus fruits were optimized.
Materials and methods. Measurements were performed by tandem liquid mass spectrometry with a triple quadrupole mass detector (HPLC-MS/MS) in multiple reaction monitoring (MRM) mode using electrostatic spray as the ionization source. The substance from the air was concentrated on Tenax TA sorption tubes based on a porous polymer sorbent, followed by extraction of dithianone from the tubes with acetone. The preparation of samples of citrus fruits was carried out by extraction of acidified acetonitrile (selected optimal pH 2) in the presence of salts of magnesium sulfate, sodium chloride and sodium citrate two- and three-substituted, followed by centrifugation and filtration of the extract through disposable syringe membrane filters (QuEChERS technology).
Results. The developed techniques were tested on real samples using the pesticide in agricultural practice. The revealed levels of dithianon do not exceed the lower limit of quantitative determination: 0.000071 mg/m3 in ambient air (with a tentative safe exposure levels value of 0.0001 mg/m3) and 0.01 mg/kg in citrus fruits (with an established MRL value of 3 mg/kg).
Conclusion. The developed methods are approved as official documents and supplement the base of analytical methods in terms of control of atmospheric air and imported food products.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.