д.б.н., заведующий отделом аналитических методов контроля
Doctor of Biological Sciencesб, Head of department of analitical control methods
Отдел аналитических методов контроля
научный сотрудник, к.т.н.
PhD, researcher
ведущий специалист отдела аналитических методов контроля
Leading Specialist
ведущий специалист отдела аналитических методов контроля
Leading Specialist
Введение.
Традиционно гигиеническая оценка условий труда при использовании препаратов глифосата, чрезвычайно популярного гербицида в мире, основана на применении тонкослойной хроматографии. Однако в таком случае возможно получение недостоверных результатов. В работе рассмотрены альтернативные подходы. На основе экспериментальных данных оптимизированы условия анализа содержаний глифосата в воздушной среде методом высоко эффективной жидкостной хроматографии.
Материалы и методы.
Все работы с растворами глифосата проводили в полипропиленовых сосудах. Отбор проб из воздушной среды осуществлялся на фильтр средней фильтрации («синяя лента»). Последующая экстракция проводилась водой. Измерения выполнялись методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектором при длине волны возбуждения 270 нм, а эмиссии 313 нм. Для перевода глифосата в молекулу, обладающую флуориметрическими свойствами после проведения дериватизации глифосата в щелочной среде с использованием 9-флуоренилметилхлорформиата при нагревании и отмывки избытка реагента толуолом. Использовалась колонка с обращенной фазой С18, в качестве элюентов применяли ацетат аммония с добавлением уксусной кислоты и ацетонитрил.
Результаты.
Апробация разработанной методики проведена на реальных образцах, отобранных при наземной обработке препаратами глифосата паровых полей и земель промышленных территорий. Выявленные уровни глифосата не превышали нижнего предела количественного определения: 0,5 мг/м3 в воздухе рабочей зоны и 0,025 мг/м3 в атмосферном воздухе (при величине предельно допустимых концентраций (ПДК) соответственно 1,0 и 0,1 мг/м3).
Заключение.
По результатам выполненной работы сформированы методические указания «Измерение концентраций глифосата в воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии» и направлены на метрологическую аттестацию в утвержденном порядке.
Introduction. Traditionally, the hygienic assessment of working conditions when using glyphosate preparations, an extremely popular herbicide in the world, is based on the use of thin layer chromatography. In this paper, alternative approaches are considered. On the basis of experimental data, the conditions for the analysis of glyphosate content in air by high performance liquid chromatography were optimized.
Materials and methods. All work with glyphosate solutions was carried out in polypropylene vessels. Sampling from the air medium was carried out on a medium filtration filter (“blue ribbon”). Subsequent extraction was carried out with water. The measurements were performed by high performance liquid chromatography with a fluorescence detector at an excitation wavelength of 270 nm and an emission wavelength of 313 nm. To transfer glyphosate to a molecule with fluorimetric properties after derivatization of glyphosate in an alkaline medium using 9-fluorenylmethyl chloroformate by heating and washing off the excess of the reagent with toluene. A C18 reverse phase column was used; ammonium acetate with the addition of acetic acid and acetonitrile were used as eluents.
Results. Approbation of the developed technique was carried out on real samples taken during ground treatment of fallow fields and lands of industrial territories with glyphosate preparations. The detected levels of glyphosate did not exceed the lower limit of quantitative determination: 0.5 mg/m3 in the air of the working area and 0.025 mg/m3 in the atmospheric air (with maximum allowable concentrations of 1.0 and 0.1 mg/m3, respectively).
Conclusion. Based on the results of the work performed, methodological instructions "Measurement of glyphosate concentrations in the air by high-performance liquid chromatography" were formed and sent for metrological certification in the approved manner.
The authors declare that there are no conflicts of interest present.