Доктор биологических наук, главный научный сотрудник отдела аналитических методов контроля ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора, 1410014, г. Мытищи Московской области.
e-mail: fedorovane@fferisman.ru
Научный сотрудник отдела аналитических методов контроля ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора, 1410014, г. Мытищи Московской области.
e-mail: ivchenkovaaa@fferisman.ru
Researcher, FBES «Federal Scientific Center of Hygiene named after F.F. Erisman» of Federal service for Surveillance on Consumer Rights Protection and Human Wellbeing, 141014, Mytishchi, Moscow region, Russian Federation.
e-mail: ivchenkovaaa@fferisman.ru
Ведущий специалист отдела аналитических методов контроля ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора, 1410014, г. Мытищи Московской области.
e-mail: stepanovana@fferisman.ru
Ведущий специалист отдела аналитических методов контроля ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора, 1410014, г. Мытищи Московской области.
e-mail: dobrevsd@fferisman.ru
Введение. Традиционно гигиеническая оценка условий труда при использовании препаратов глифосата, чрезвычайно популярного гербицида в мире, основана на применении тонкослойной хроматографии. Однако в таком случае возможно получение недостоверных результатов. В работе рассмотрены альтернативные подходы. На основе экспериментальных данных оптимизированы условия анализа содержаний глифосата в воздушной среде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Материал и методы. Все работы с растворами глифосата проводили в полипропиленовых сосудах. Отбор проб из воздушной среды осуществлялся на фильтр средней фильтрации («синяя лента»). Последующая экстракция проводилась водой. Измерения выполнялись методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектором при длине волны возбуждения 270 нм, а эмиссии 313 нм. Для перевода глифосата в молекулу, обладающую флуориметрическими свойствами после проведения дериватизации глифосата в щелочной среде с использованием 9-флуоренилметилхлорформиата при нагревании и отмывки избытка реагента толуолом. Использовалась колонка с обращённой фазой С18, в качестве элюентов применяли ацетат аммония с добавлением уксусной кислоты и ацетонитрила.
Результаты. Апробация разработанной методики проведена на реальных образцах, отобранных при наземной обработке препаратами глифосата паровых полей и земель промышленных территорий. Выявленные уровни глифосата не превышали нижнего предела количественного определения: 0,5 мг/м3 в воздухе рабочей зоны и 0,025 мг/м3 в атмосферном воздухе (при величине предельно допустимых концентраций (ПДК) соответственно 1,0 и 0,1 мг/м3).
Ограничения исследования. В исследовании рассмотрено ограниченное количество хроматографических колонок. Исследование выполнено на 25 модельных образцах воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха.
Заключение. По результатам выполненной работы сформированы методические указания «Измерение концентраций глифосата в воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии» и направлены на метрологическую аттестацию в утвержденном порядке.
Соблюдение этических стандартов. Исследование не требует представления заключения комитета по биомедицинской этике или иных документов.
Участие авторов: Федорова Н.Е., Добрев С.Д. — концепция и дизайн исследования; Степанова Н.А. — сбор и обработка материала, статистический анализ; Ивченкова А.А. — сбор и обработка материала, статистический анализ, написание текста, редактирование. Все соавторы — утверждение окончательного варианта статьи, ответственность за целостность всех частей статьи.
Конфликт интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
Финансирование. Исследование не имело спонсорской поддержки.
Поступила в редакцию: 15 апреля 2022 / Принята в печать: 12 декабря 2022 / Опубликована: 30 декабря 2022
Introduction. Traditionally, the hygienic assessment of working conditions when using glyphosate preparations, an extremely popular herbicide in the world, is based on the use of thin layer chromatography. In this paper, alternative approaches are considered. On the basis of experimental data, the conditions for the analysis of glyphosate content in air by high performance liquid chromatography were optimized.
Material and methods. All work with glyphosate solutions was carried out in polypropylene vessels. Sampling from the air medium was carried out on a medium filtration filter (“blue ribbon”). Subsequent extraction was carried out with water. The measurements were performed by high performance liquid chromatography with a fluorimetric detector at an excitation wavelength of 270 nm and an emission wavelength of 313 nm. To transfer glyphosate to a molecule with fluorimetric properties after derivatization of glyphosate in an alkaline medium using 9-fluorenylmethyl chloroformate by heating and washing off the excess of the reagent with toluene. A C18 reverse phase column was used; ammonium acetate with the addition of acetic acid and acetonitrile were used as eluents.
Results. Approbation of the developed technique was carried out on real samples taken during ground treatment of fallow fields and lands of industrial territories with glyphosate preparations. The detected levels of glyphosate did not exceed the lower limit of quantitative determination: 0.5 mg/m3 in the air of the working area and 0.025 mg/m3 in the atmospheric air (with maximum allowable concentrations of 1.0 and 0.1 mg/m3, respectively).
Limitations. The study considers a limited number of chromatographic columns. The study is performed on 25 model samples of the air of the working area and atmospheric air.
Conclusion. Based on the results of the work performed, methodological instructions “Measurement of glyphosate concentrations in the air by high-performance liquid chromatography” were formed and sent for metrological certification in the approved manner.
Compliance with ethical standards: no provision of the conclusion of the Biomedical Ethics Committee or other documents is required.
Author contribution: Fedorova N.E., Dobrev S.D. — the concept and design of the study; Stepanova N.A. — collection and processing of the material, statistical analysis; Ivchenkova A.A. — collection and processing of the material, statistical analysis, writing the text, editing. All co-authors — approval of the final version of the article, responsibility for the integrity of all parts of the article.
Conflict of interests. The authors declare no conflict of interest.
Funding. The study had no sponsorship.
Received: April 15, 2022 / Accepted: December 12, 2022 / Published: December 30, 2022
The authors declare that there are no conflicts of interest present.