Доктор биологических наук, главный научный сотрудник отдела аналитических методов контроля ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора, 141014, Мытищи.
e-mail: analyt1@yandex.ru
Doctor of Biological Sciences, Chief Researcher of the Department of Analytical Control Methods of Federal Scientific Center of Hygiene named after F.F. Erisman of Federal Service for Supervision in Protection of the Rights of Consumer and Man Wellbeing, Mytischi, 141014, Moscow Region, Russian Federation.
e-mail: analyt1@yandex.ru
Кандидат биологических наук, старший научный сотрудник отдела аналитических методов контроля ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора, 141014, г. Мытищи, Российская Федерация.
e-mail: analyt1@yandex.ru
Кандидат химических наук, ведущий научный сотрудник отдела аналитических методов контроля ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора, 141014, г. Мытищи, Российская Федерация.
e-mail: analyt1@yandex.ru
Младший научный сотрудник отдела аналитических методов контроля ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора, 141014, г. Мытищи, Российская Федерация.
e-mail: analyt1@yandex.ru
Введение. Действующие методики определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов — ДДТ (4,4-дихлордифенилтрихлорметилметан) и его метаболитов, ГХЦГ (гексахлорциклогексан, гексахлоран) (изомеры α, β, γ) — в пищевой продукции и продовольственном сырье, подлежащих обязательному декларированию на их содержание, несмотря на достаточно высокую чувствительность, характеризуются низкой избирательностью измерения и основываются на использовании морально устаревшего оборудования, трудоемкой пробоподготовкой.
Материал и методы. В работе использовался метод газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием на газовом хроматографе «Хроматэк-Кристалл 5000.2». Пробоподготовку осуществляли методом матричной твердофазной дисперсии, основанном на разрушении и диспергировании анализируемого образца совместно с флорисилом с целью получения сыпучей сухой смеси.
Результаты. Эффективность метода доказана валидацией на 16 модельных образцах пищевых продуктов животного происхождения различного состава. Универсальность процедуры анализа обеспечивается систематизацией пищевых продуктов по их структурно-механическим свойствам на группы: жидкие, имеющие мелкодисперсную структуру и высокое содержание воды (группа А); вязкие и пастообразные продукты, имеющие мелкодисперсную структуру (группа Б); продукты животного происхождения, требующие измельчения и диспергирования (полутвердые и твердые), имеющие высокое содержание воды и/или жира, не сыпучие (Группа В); сухие продукты животного происхождения (высушенные или сублимированные), и/или сыпучие порошкообразные продукты с низким содержанием воды, требующие смачивания, измельчения и диспергирования (Группа Г). Ингредиентный состав (вода, жир, белок, углеводороды) не оказывают существенного влияния на стабильность и воспроизводимость разрабатываемого метода.
Ограничения исследования. Методика апробирована и валидирована на образцах пищевой продукции животного происхождения.
Заключение. Разработанный метод определения ДДТ и его метаболитов, ГХЦГ (изомеры α, β, γ), обеспечивающий диапазон измеряемых концентраций (0,01–1,0 мг/кг) позволит контролировать содержание веществ во всех группах пищевой продукции животного происхождения, выделенных в ТР ТС 021/11 «О безопасности пищевой продукции», включая продукцию для детского питания.
Соблюдение этических стандартов. Исследование не требует представления заключения комитета по биомедицинской этике или иных документов.
Участие авторов:Федорова Н.Е. — концепция и дизайн исследования, написание текста;Добрева Н.И. — концепция и дизайн исследования, сбор и обработка материала, сбор данных литературы, написание текста;Бондарева Л.Г. — концепция и дизайн исследования, сбор данных литературы, редактирование;Суслова А.В. — сбор и обработка материала, статистическая обработка материала.Все соавторы — утверждение окончательного варианта статьи, ответственность за целостность всех частей статьи.
Конфликт интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
Финансирование. Исследование не имело спонсорской поддержки.
Поступила в редакцию: 05 сентября 2023 / Принята к печати: 19 октября 2023 / Опубликована: 30 октября 2023
Introduction. The current methods for determining the residual amounts of organochlorine pesticides – 4,4-dichlorodiphenyltrichloromethylmethane (DDT) and its metabolites, hexachlorocyclohexane (HCH) (α, β, γ isomers) in food products and food raw materials, subject to mandatory declaration for their content, despite a fairly high sensitivity, are characterized by low measurement selectivity and are based on the use of obsolete equipment, time-consuming sample preparation.
Material and methods. In the work, the method of gas chromatography with mass spectrometric detection on a gas chromatograph “Khromatek-Kristall 5000.2” was used. Sample preparation was carried out by the method of matrix solid-phase dispersion, based on the destruction and dispersion of the analysed sample together with florisil in order to obtain a free-flowing dry mixture.
Results. The effectiveness of the method has been proven by validation on 16 model samples of food products of animal origin of various compositions. The versatility of the analysis procedure is ensured by the systematization of food products according to their structural and mechanical properties into groups: liquid, having a finely dispersed structure and a high water content (group A); viscous and pasty products having a fine structure (group B); products of animal origin requiring grinding and dispersion (semi-solid and solid), having a high water and/or fat content, not free-flowing (Group B); dry products of animal origin (dried or freeze-dried), and/or free-flowing powdered products with a low water content that require wetting, grinding and dispersion (Group D). Ingredient composition (water, fat, protein, hydrocarbons) does not significantly affect the stability and reproducibility of the developed method.
Limitations. The method has been tested and validated on samples of food products of animal origin.
Conclusion. The developed method for the determination of DDT and its metabolites, HCH (isomers α, β, γ), providing a range of measured concentrations (0.01–1.0 mg/kg) will make it possible to control the content of substances in all groups of food products of animal origin identified in the TR CU 021/11 “On food safety”, including products for baby food.
Compliance with ethical standards. The study does not require the submission of a Biomedical Ethics Committee conclusion or other documents.
Contribution:Fedorova N.E. — concept and design of the study, writing the text;Dobreva N.I. — concept and design of the study, collection and processing of material, collection of literature data, writing the text;Bondareva L.G. — concept and design of the study, collection of literature data, editing;Suslova A.V. — collection and processing of material, statistical processing of the material.All co-authors — approval of the final version of the article, responsibility for the integrity of all parts of the article.
Funding. The study doesn’t have any sponsorship.
Conflict of interests. Authors declare no conflict of interests.
Received: September 5, 2023 / Accepted: October 19, 2023 / Published: October 30, 2023
The authors declare that there are no conflicts of interest present.