Кандидат хим. наук, ведущий научный сотрудник ФГУП «НИИ ГПЭЧ» ФМБА России, 188663, Ленинградская область
e-mail: Orlova_oi3@mail.ru
Candidate of Chemical Sciences, Leading Researcher at the Federal State Unitary Enterprise “Research Institute of Hygiene, Occupational Pathology and Human Ecology” FMBA of Russia, 188663, Leningrad Region, Russian Federation
e-mail: Orlova_oi3@mail.ru
Кандидат хим. наук, ведущий науч. сотрудник, ФГУП «НИИ ГПЭЧ» ФМБА России, 188663, Ленинградская область
e-mail: nkoryagina@mail.ru
Candidate of Chemical Sciences, Leading researcher at the Federal State Unitary Enterprise “Research Institute of Hygiene, Occupational Pathology and Human Ecology” FMBA of Russia, 188663, Leningrad Region, Russian Federation
e-mail: nkoryagina@mail.ru
Кандидат хим. наук, зав. лабораторией аналитической токсикологии ФГУП «НИИ ГПЭЧ» ФМБА России, 188663, Ленинградская область
e-mail: esavelieva59@mail.ru
Candidate of Chemical Sciences, Head of the laboratory Analytical Toxicology of the Federal State Unitary Enterprise “Research Institute of Hygiene, Occupational Pathology and Human Ecology” FMBA of Russia, 188663, Leningrad Region, Russian Federation
e-mail: esavelieva59@mail.ru
Кандидат биол. наук, ведущий научный сотрудник ФГУП «НИИ ГПЭЧ» ФМБА России, 188663, Ленинградская область
e-mail: karakashev58@mail.ru
Candidate of Biological Sciences, Leading Researcher at the Federal State Unitary Enterprise “Research Institute of Hygiene, Occupational Pathology and Human Ecology” FMBA of Russia, 188663, Leningrad Region, Russian Federation
e-mail: karakashev58@mail.ru
Кандидат хим. наук, ведущий науч. сотр., ФГУП «НИИ ГПЭЧ» ФМБА России, 188663, Ленинградская область
e-mail: аntonukolov@gmail.com
Candidate of Chemical Sciences, Leading researcher at the Federal State Unitary Enterprise “Research Institute of Hygiene, Occupational Pathology and Human Ecology” FMBA of Russia, 188663, Leningrad Region, Russian Federation
e-mail: аntonukolov@gmail.com
Доктор мед. наук, профессор, и.о. директора ФГУП «НИИ ГПЭЧ» ФМБА России, 188663, Ленинградская область
e-mail: niigpech@rihophe.ru
Doctor of Medical Sciences, Professor, Acting Director of the Federal State Unitary Enterprise “Research Institute of Hygiene, Occupational Pathology and Human Ecology” FMBA of Russia, 188663, Leningrad Region, Russian Federation
e-mail: niigpech@rihophe.ru
Введение. Наличие недекларированных производителем запрещённых соединений в специализированных продуктах питания (БАД (биологически активные добавки) и СПП (специализированные продукты питания)) является нарушением Технического регламента Таможенного союза ТР ТС 021/2011 О безопасности пищевой продукции. Разнообразие химических классов запрещённых соединений, их высокая биологическая активность и низкие действующие концентрации определяют необходимость применения высокочувствительных хроматомасс-спектрометрических методов для их обнаружения.
Цель работы – совершенствование методических подходов к идентификации при проведении высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (ВЭЖХ-МС/МС-анализ) пищевых продуктов на содержание запрещённых субстанций.
Материал и методы. Исследования проводили методом ВЭЖХ с тандемным масс-селективным детектированием с ионизацией в электроспрее в режиме целевого скрининга. В качестве объектов выступали пробы БАД и СПП.
Результаты. Рассмотрены и классифицированы вероятные источники ложноположительных результатов анализа, приведены примеры из реальной практики. Указано, что основными причинами появления ложноположительных результатов могут быть: близкие значения m/z ионов-предшественников определяемых соединений (разница менее 1 единицы m/z); схожесть структуры исследуемых соединений; исследуемое соединение не образует молекулярного иона-предшественника; матричные эффекты; кросс-контаминация.
Ограничения исследования. Проанализированы 5 основных источников возникновения ошибок идентификации, связанных с неправильной трактовкой масс-спектров.
Заключение и выводы. Решение проблем надёжной идентификации запрещённых соединений в составе БАД возможно путём постоянного развития и совершенствования методологии скрининга, разработки новых методических подходов, оценки их преимуществ и возможных ограничений.
Соблюдение этических стандартов. Исследование не требует представления заключения комитета по биомедицинской этике или иных документов.
Участие авторов. Орлова О.И. – концепция и дизайн исследования, написание теста, редактирование; Корягина Н.Л. – обработка материала, написание текста, редактирование. Все соавторы – утверждение окончательного варианта статьи, ответственность за целостность всех элементов статьи.
Конфликт интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.
Финансирование. Исследование не имело спонсорской поддержки.
Поступила: 25 декабря 2023 / Поступила после доработки: 06 мая 2024 / Принята в печать: Опубликована: 25 февраля 2025
Introduction. The presence of prohibited compounds undeclared by the manufacturer in specialized food products (dietary supplements and sports nutrition products) is a violation of TR CU 021. However, the variety of chemical classes of prohibited compounds, their high biological activity and low effective concentrations determine the need for the use of highly sensitive chromatomass spectrometric methods for their detection. The aim of the work was to improve methodological approaches to identification during HPLC-MS/MS analysis of food products for the content of prohibited substances.
Material and methods. The study were carried out by HPLC with tandem mass-selective detection with ionization in electrospray in the target screening mode. Samples of dietary supplements and sports nutrition products were used as objects.
Results. The probable sources of false positive results of the analysis are considered and classified, examples from real practice are given. It is indicated that the main reasons for the appearance of false positive results may be: close values of the m/z precursor ions of the compounds being determined (the difference is less than 1 unit m/z); similarity of the structure of the compounds under study; the compound under study does not form a molecular precursor ion; matrix effects; cross-contamination.
Limitations. 5 main sources of identification errors associated with incorrect interpretation of mass spectra are analyzed.
Conclusion. The solution of the problems of reliable identification of prohibited compounds in dietary supplements is possible through the continuous development and improvement of screening methodology, the development of new methodological approaches, evaluation of their advantages and possible limitations.
Compliance with ethical standards. The study does not require the submission of the conclusion of the biomedical ethics committee or other documents.
Contribution of the authors: Orlova O.I. – concept and design of research, writing text, editing; Koryagina N.L. – processing of materials, writing text, editing. All co-authors – approval of the final version of the article, responsibility for the integrity of all elements of the article.
Conflict of interest. The authors declare no conflict of interest.
Funding. The study had no sponsorship.
Accepted: December 25, 2023 / Revised: 06 May, 2024 / Received: / Published: February 25, 2025
The authors declare that there are no conflicts of interest present.