Обзор аналитических методов контроля содержания свинца в лакокрасочных материалах

Введение. Проект Технического Регламента Евразийского экономического союза «О безопасности лакокрасочных материалов» устанавливает содержание свинца в составе лакокрасочных материалов для окрашивания внутренних и наружных поверхностей жилых и(или) общественных помещений, мебельной продукции, детских игровых площадок, изделий для детей и подростков, аттракционов, изделий, контактирующих с пищевыми продуктами и используемых для окрашивания оборудования водоочистки и водоподготовки на уровне не превышающем 0,009% от общего веса нелетучих химических веществ с переходным периодом в 60 мес.

Действующие ГОСТ Р 50279.10-92 (ИСО 6503-84) (ГОСТ Р 50279.10-92 (ИСО 6503-84. Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания общего свинца. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии) и ГОСТ Р 50279.3-92 (ИСО 3856/1-84) (ГОСТ Р 50279.3-92 (ИСО 3856/1-84) Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания «растворенного» свинца. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии и спектрофотометрический метод дитизона) с нижними пределами обнаружения свинца на уровне 0,01% (по массе) не обеспечивают требуемую чувствительность, в связи с чем возникла необходимость разработать и утвердить в установленном порядке аналитический метод контроля содержания свинца в лакокрасочных материалах, позволяющий определять свинец на уровне 0,0045% в пересчёте на сухой остаток (1/2 от устанавливаемого норматива).

Материал и методы. При подготовке обзора использованы документы, руководства и вебинары Евразийского экономического союза, Всемирной организации здравоохранения, Программы Организации Объединенных Наций по окружающей среде, Американского общества по испытанию материалов (ASTM International), Международной организации по стандартизации (ISO), Агентства по охране окружающей среды США (EPA), производителей аналитического оборудования, научные статьи (всего — 26 источников).

Результаты и обсуждения. В обзоре представлены наиболее распространённые методы контроля содержания свинца в лакокрасочных материалах с указанием характеристик, преимуществ и ограничений: атомно-абсорбционная спектрометрия пламени; атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомизацией; атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой; рентгеновская флуоресцентная спектрометрия.

Заключение. На этапе анализа существующих в отечественной и зарубежной практике методов контроля содержания свинца в лакокрасочных материалах с учетом нижнего предела обнаружения были выделены три метода, представляющие принципиальный интерес в плане разработки методических указаний: атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомизацией; атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой; рентгеновская флуоресцентная спектрометрия высокого разрешения.

1. Update on the Global Status of Legal Limits on Lead in Paint December 2020. WHO. 2020; 14.

2. Toolkit for establishing laws to eliminate lead paint, second edition. Geneva: World Health Organization; 2021.

3. Типовой закон и руководящий документ о регулировании содержащих свинец красок. Программа Организации Объединенных Наций по окружающей среде. 2018.

4. Основы атомной спектрометрии: Hardware. Agilent Technologies (2016). Доступно: www.agilent.com

5. Атомная спектроскопия. Руководство по выбору подходящего метода и прибора. PerkinElmer. Доступно: www.scheltec.ru

6. Flame Atomic Absorption Spectroscopy. Method Development ePrimer. Agilent (2021) Available at: www.agilent.com/chem/aa-systems (accessed 16 December 2021).

7. ASTM E3193-21. Standard Test Method for Measurement of Lead (Pb) in Dust by Wipe, Paint, and Soil by Flame Atomic Absorption Spectrophotometry (FAAS), 2021.

8. Перечни ГОСТов по анализу содержания свинца в различных объектах, выполняемых на оборудовании Shimadzu. Доступно: www.shimadzu.ru

9. ASTM E1979-17. Standard practice for ultrasonic extraction of paint, dust, soil, and air samples for subsequent determination of lead, 2017.

10. Study on the Effectiveness, Precision, and Reliability of X-ray Fluorescence Spectrometry and Other Alternative Methods for Measuring Lead in Paint. United States Consumer Product Safety Commission, 2009.

11. EPA 747-R-92-006. Pb-Based Paint Laboratory Operations Guidelines: Analysis of Pb in Paint, Dust, and Soil. Revision 1,0. United States Environmental Protection Agency, 1993.

12. Schmehl R.L., Cox D.C., Dewalt F.G. Lead-based paint testing technologies: summary of an EPA/HUD field study. American Industrial Hygiene Association Journal. 1999; 60: 444-51.

13. Sunilkumar B., Singh S.B. Determination of arsenic, chromium and lead in titanium dioxide pigments by ICP-OES with concomitant metals analyser.International Journal of Scientific Research in Science and Technology. 2019; 6(6): 296-305.

14. Determination of toxic elements leached from toys and household structures by inductively coupled plasma - optical emission spectroscopy. Spectroscopy Supplements (2009). Available at: https://www.spectroscopyonline.com/view/determination-toxic-elements-leached-toys-and-household-structures-inductively-coupled-plasma-optica (accessed 16 December 2021).

15. Hall G.S., Tinklenberg J. Determination of Ti, Zn, and Pb in lead-based house paints by EDXRF. Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 2003; 18(7): 775-8.

16. Mercan S., Ellez S.Z., Türkmen Z., Yayla M., Cengiz S. Quantitative lead determination in coating paint on children’s outwear by LA-ICP-MS: a practical calibration strategy for solid samples. Talanta. 2015; 132: 222-7.

17. Mustapha A.M., Omotoso M.A., Adebamowo E.O. Determination of heavy metal levels in decorative paints sold in Nigeria and the United States of America. Kasu Journal of Chemical Sciences. 2021; 1(1): 131-41.

18. Silva F.L.F., Duarte T.A.O., Melo L.S., Ribeiro L.D.D., Gouveia S.T., Lopes G.S., et al. Development of a wet digestion method for paints for the determination of metals and metalloids using inductively coupled plasma optical emission spectroscopy. Talanta. 2016; 146: 188-94.

19. Erentürk N. Determination of lead in paint as an aid in the control of lead paint poisoning in young children. Technical Journal. 1979; 6: 13-7.

20. Romero-Estévez D., Yánez-Jácome G.S., Simbaňa-Farinango K., Vélez-Terreros P.Y., Navarette H. Alkaline extraction for lead determination in different types of commercial paints. Methods Protoc. 2019; 2(84): 1-11.

21. Markow P.G. Determining the lead content of paint chips: an introduction to AAS. J. Chem. Educ. 1996; 3(2): 178.

22. Pyle S.M., Nocerino J.M., Deming S.N., Palasota J.A., Palasota J.M., Miller E.L., et al.Comparison of AAS, ICP-AES, PSA, and XRF in determining lead and calcium in soil. Environ. Sci. Technol. 1995; 30(1): 204-13.

23. Tan Q., Wu P., Wu L., Hou X. Sensitive determination of lead by flame atomic absorption spectrometry improved with branched capillary as hydride generator and without phase separation. Microchim. Acta. 2006; 155(3-4): 441-5.

24. O’Connor D., Hou D., Ye J., Zhang Y., Ok Y.S., Song Y., et al. Lead-based paint remains a major public health concern: a critical review of global production, trade, use, exposure, health risk, and implications. Environment International. 2018; 121(1): 85-101.

25. Ganeshjeevan R., Vinothini F., Suresh S., Raja S. A study to enhance the ICP-OES detection of lead by incorporating chemical additives. Current Advances in Chemistry and Biochemistry. 2021; 1: 146-54.

26. Maliki A.A., Al-lamin A.K., Hussain H.M., Al-Ansari N.Comparison between inductively coupled plasma and X-ray fluorescence performance for Pb analysis in environmental soil samples. Environ Earth Sci. 2017; 76(433): 7.