Методические подходы к измерению концентрации глифосата в воздухе с применением ВЭЖХ-ФЛД

 Введение.

Традиционно гигиеническая оценка условий труда при использовании препаратов глифосата, чрезвычайно популярного гербицида в мире, основана на применении тонкослойной хроматографии. Однако в таком случае возможно получение недостоверных результатов. В работе рассмотрены альтернативные подходы. На основе экспериментальных данных оптимизированы условия анализа содержаний глифосата в воздушной среде методом высоко эффективной жидкостной хроматографии.

Материалы и методы.

Все работы с растворами глифосата проводили в полипропиленовых сосудах. Отбор проб из воздушной среды осуществлялся на фильтр средней фильтрации («синяя лента»). Последующая экстракция проводилась водой. Измерения выполнялись методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектором при длине волны возбуждения 270 нм, а эмиссии 313 нм. Для перевода глифосата в молекулу, обладающую флуориметрическими свойствами после проведения дериватизации глифосата в щелочной среде с использованием 9-флуоренилметилхлорформиата при нагревании и отмывки избытка реагента толуолом. Использовалась колонка с обращенной фазой С18, в качестве элюентов применяли ацетат аммония с добавлением уксусной кислоты и ацетонитрил.

Результаты.

Апробация разработанной методики проведена на реальных образцах, отобранных при наземной обработке препаратами глифосата паровых полей и земель промышленных территорий. Выявленные уровни глифосата не превышали нижнего предела количественного определения: 0,5 мг/м³ в воздухе рабочей зоны и 0,025 мг/м³ в атмосферном воздухе (при величине предельно допустимых концентраций (ПДК) соответственно 1,0 и 0,1 мг/м³).

Заключение.

По результатам выполненной работы сформированы методические указания «Измерение концентраций глифосата в воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии» и направлены на метрологическую аттестацию в утвержденном порядке.

1. Литература

2. (пп 1, 3, 5, 6, 7, 8, 13 см. в References)

3. Методические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны, 4379-87 от 08.07.87 г. Сборник «Методические указания по определению микроколичеств пестицидов в продукта питания, кормах и внешней среде». М.; 1991; Часть 18 (1): 15-22.

4. МУК 4.1.2049-06. Методические указания по измерению концентраций глифосата в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии. Сборник методических указаний "Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды (МУК 4.1.2048 - 4.1.2061-06). М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора; 2009.

5. МУК 4.1.2550-09. Определение остаточных количеств глифосата в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора; 2009.

6. МУК 4.1.1978-05. Определение остаточных количеств глифосата в зерне и масле сои, семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. Сборник методических указаний "Определение остаточных количеств химических веществ в объектах окружающей среды, атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны и сельскохозяйственной продукции" (МУК 4.1.1960, 4.1.1961, 4.1.1963 - 4.1.1980-05). М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора; 2007.

7. МУК 4.1.3513-17. Определение остаточных количеств глифосата в зеленой массе растений, зерне и соломе зерновых колосовых культур, зерне гороха, зерне кукурузы, семенах подсолнечника, рапса, льна, бобах сои, растительном масле, плодах и соке плодовых семечковых и плодовых косточковых, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания. М.: Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека; 2018.

8. СанПиН 1.2.3685-21. Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания. М.: 2021; 469.

9. Постановление Правительства РФ от 16.11.2020 N 1847 "Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений"