Аналитический контроль остаточных количеств пестицидов в оценке безопасности пищевой продукции

Введение. Достоверность результатов аналитического контроля напрямую связана с используемыми методами пробоподготовки и измерения. Подавление/усиление сигнала анализируемого вещества в присутствии компонентов матрицы является одной из основных проблем при анализе сложных образцов.

Цель исследования – оценка возможности применения различных подходов к калибровке при определении остаточных количеств хлорорганических пестицидов в пищевой продукции, предназначенной для детского питания.

Материал и методы. Объекты исследования – образцы продукции для детского питания, относящиеся к различным товарным группам. Предмет аналитического контроля – хлорорганические вещества, отнесённые к перечню пестицидов, запрещённых для использования при производстве пищевой продукции для детского питания. Измерения выполняли методом тандемной газовой хроматографии-масс-спектрометрии, пробоподготовку образцов – по методу QuEChERS.

Результаты. Сравнение данных, полученных при калибровке по внешнему стандарту на растворителе и при калибровке по внешнему стандарту, согласованному с матрицей, показывает, что оба варианта калибровки демонстрируют высокий коэффициент корреляции, тем не менее интенсивность сигналов на хроматограммах при матричной калибровке существенно выше для дильдрина, гексахлорбензола, гептахлора и его метаболита гептахлора эпоксида. В отношении альдрина значимое (более 20%) усиление сигнала отмечается только в плодоовощной продукции.

Ограничение исследования. Исследования выполнены на отдельных образцах пищевой продукции для детского питания, относящихся к ряду товарных групп.

Заключение. Усиление/подавление сигнала напрямую связано со структурой и физико-химическими свойствами вещества и характером анализируемой матрицы. Использование калибровки на растворителе может завышать результаты в десятки раз и приводить к необоснованным заключениям о несоответствии исследованной продукции требованиям безопасности.

Соблюдение этических стандартов. Исследование не требует одобрения комитета по биомедицинской этике или других документов.

Участие авторов. Все соавторы внесли равнозначный вклад в исследование и подготовку статьи к публикации.

Конфликт интересов. Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.

Финансирование. Исследование не имело спонсорской поддержки.

Поступила в редакцию: 13 октября 2024 / Поступила после доработки: 29 октября 2024 / Принята в печать: 12 ноября 2024 / Опубликована: 28 декабря 2024

1. Nevistic´ M.B., Kovac´ M. Matrix Effect Evaluation in GC/MS-MS Analysis of Multiple Pesticide Residues in Selected Food Matrices. Foods. 2023; 12: 3991. https://doi.org/10.3390/foods12213991

2. Amvrazi E.G., Papadi-Psyllou A.T., Tsiropoulos N.G. Pesticide enrichment factors and matrix effects on the determination of multiclass pesticides in tomato samples by single-drop microextraction (SDME) coupled with gas chromatography and comparison study between SDME and acetone-partition extraction procedure. International Journal of Environmental Analytical Chemistry, 2010; 90: 245–59. https://doi.org/10.1080/03067310903166699

3. AOAC Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and Botanicals. AOAC International. 2002 (Arlington: Association of Official Analytical Chemists): 1–38. Available at: https://vk.cc/cFXJvr

4. Cuadros-Rodríguez L., Gámiz-Gracia L., Almansa-López E.M., BosqueSendra J.M. Calibration in chemical measurement processes. II. A methodological approach. Trends Anal. Chem. 2001: 620–36. https://doi.org/10.1016/S0165-9936(01)00111-X

5. Андоралов А.М., Кузнецов С.В., Афонин М.Б. Матричный эффект при анализе остаточных количеств пестицидов во фруктах и овощах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с квадруполь-времяпролетным масс-спектрометрическим детектированием. Научно-технический вестник Брянского государственного университета. 2017; 01: 9–17. https://doi.org/10.22281/2413-9920-2017-03-01-09-17

6. Аnalytical quality control and method validation procedures for pesticides residues analysis in food and feed. Supersedes Document No. SANTE/11312/2021 v2/ Implemented by 01.01.2024: 51 p. Available at: https://vk.cc/cFXJEl

7. Федорова Н.Е., Добрева Н.И., Соболев Д.Н. Остаточные количества пестицидов: матричные эффекты в аналитическом контроле. В: «Здоровая среда – 2024: Материалы Всероссийской научно-практической конференции с международным участием «Здоровая среда» (Уфа, 11–12 апреля 2024 года). Под редакцией профессора, д.м.н. А.Ю. Поповой, академика АН Республики Башкортостан, профессора, д.м.н. А.Б. Бакирова». Уфа, 2024; 281–6. Текст электронный. Доступно: https://vk.cc/cFXK25 (дата обращения: 16 сентября 2024)

8. Mastovská K., Lehotay S.J., Anastassiades M. Combination of Analyte Protectants to Overcome Matrix Effects in Routine GC Analysis of Pesticide Residues in Food Matrixes. Analytical Chemistry. 2005; 77: 8129–37. https://doi.org/10.1021/ac0515576

9. Sugitate K., Nakamura S., Orikata N., Mizukoshi K., Nakamura M., Toriba A., Hayakawa K. Search of components causing matrix effects on GC/MS for pesticide analysis in food. J. Pestic. Sci. 2012; 37(2): 156–63. https://doi.org/10.1584/jpestics.D11-048