ОПРЕДЕЛЕНИЕ 2,4-Д В ОТДЕЛЬНЫХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ (МОЛОКО, ЯИЦА, ПЕЧЕНЬ, ПОЧКИ) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Разработана современная методика определения 2,4-Д, отнесенной к глобальным загрязнителям среды обитания, включающая использование новой, для продуктов животного происхождения, технологии подготовки образцов – дисперсионной твердофазно-жидкостной экстракции (QuEChERS). Процедура пробоподготовки включает этапы: предварительное замораживание анализируемого образца, экстракцию ацетонитрилом, содержащим 1% уксусной кислоты, в присутствии MgSO4 и NaCl, очистку дисперсионной твердофазной экстракцией с применением смеси сорбентов на основе первично-вторичного амина, октадецилсилана и графитизированной сажи, вымораживание раствора – на последней стадии. С помощью предлагаемой методики появилась возможность выделения с высокой эффективностью искомого компонента из матрицы со значительным содержанием животного жира в выбранный органический растворитель, что позволило существенно расширить арсенал используемого аналитического оборудования для детектирования остаточных количеств 2,4-Д в продуктах питания сельскохозяйственного производства, на примере молока, яиц и субпродуктов (печень, почки): тандемная жидкостная масс-спектрометрия (ВЭЖХ-МС/МС), газожидкостная хроматография с масс-селективным и электронозахватным детекторами (ГЖХ-МСД, ГЖХ-ЭЗД). Нижний предел количественного определения содержаний 2,4-Д: 0,005 мг/кг для молока и яиц, 0,05 мг/кг для печени и почек. Полнота извлечения – 85-94 %, СКО повторяемости – 3,4-11,4 %.

пробоподготовка, жидкостная и газожидкостная хроматография, 2, 4-Д, продукты сельскохозяйственного производства

1. Беляев Е.Н. Стойкие органические загрязнители, содержащиеся в окружающей среде, их влияние на здоровье населения. Экологический вестник России. 20№ 8: 10-15.

2. Куликова Н.А., Лебедева Г.Ф. Гербициды и экологические аспекты их применения: Учебное пособие. М.: ЛИБРОКОМ, 2010: 152 с.

3. Справочник пестицидов и агрохимикатов разрешенных к применению на территории Российской Федерации, 20Версия 1.2 (26.12.2016). М.: АГРОРУС, 2016: 218 с.

4. Pesticide Chemistry. Crop protection, Public health, Environmental safety. Ed. by Ohkawaa H., Miyagawa H., Lee P.W. Verlang, WILEY-VCH, 2007: 497 p.

5. Carabias-Martínez R, Rodríguez-Gonzalo E, Revilla-Ruiz P, Hernández-Méndez J. Pressurized liquid extraction in the analysis of food and biological samples. J Chromatogr A. 2005 Sep 30;1089(1- 2):1-17.

6. Michel Rubens dos Reis Souza, Cybelle Oliveira Moreira, Tamires Gleice de Lima, Adriano Aquino, Haroldo Silveira Dórea. Validation of a matrix solid phase dispersion (MSPD) technique for determination of pesticides in lyophilized eggs of the chicken Gallus gallus domesticus. Microchemical Journal, 2013; V.110, 395-401.

7. Спиридонов Ю.Я., Ларина Г.Е., Шестаков В.Г. Методическое руководство по изучению гербицидов, применяемых в растениеводстве. – Голицыно: Россельхозакадемия-ВНИИФ, 2004: 240 с.

8. Anastassiades M., Lehotay S.J., Stajnbaher D., Schenck F.J. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and “dispersive solid-phase extraction” for the determination of pesticide residues in produce. J. AOAC Int. 2003; 86: 412-

9. ГН 1.2.3111-Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды (перечень): Гигиенические нормативы: – М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014: 131 с.

10. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде: Справочное издание/М-во сел. хоз-ва СССР. Гос. комис. по хим. средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками; Под ред. М.А. Клиссенко. – М.: Колос; 1983: 176- 82.